lcms图谱怎么分析 lcms 如何看

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lcms图谱怎么分析 lcms 如何看

2020-02-18 06:21:04 来源：朵拉利品网

1, lcms 如何看

一、LCMS谱图的相关标准及MS棒图判断：
a) LCMS合格谱图的标准：
1、UV谱图主峰的保留时间应大于2T0（进样峰时间），并小于全部运行时间的4/5;
2、UV谱图的吸收波长以客户指定波长为准（一般为220nm），弱紫外样品（紫外吸收在220nm是波谷，MS信号相对较强）可用ELSD谱图交货或以客户要求为准；
3、UV谱图主峰吸收一般应高于100mau。对信噪比良好的样品，可以适当降低峰高要求到高于50mau，当所有可见的UV峰都积分后仍合格的，可认为合格；
4、UV谱图中，主峰理论塔板数在10000以上（即峰宽小于0.5分钟），峰对称因子应在0.9-1.2（即对称性较好）。
5、MS谱图应保证准分子离子峰可见，其它峰是二聚峰，以及合理的碎片或加合峰。
6、MS范围：通常在100-1000之间，对分子量很小或很大的样品，应调整MS范围，保证最大值超过2M+23，最小值小于M/2。
7、紫外积分超过2%的杂质，如果杂质的MS和主峰一致，需检查结构是否有异构体。如客户确认有异构体并同意可以合并纯度交货，方能判断合格，否则应重新分离或用其它手段如NMR确定结构。
8、紫外无积分或积分结果小于1%的色谱峰，在TIC中峰高不得超过主峰的1/2。（特殊情况除外：难电离样品；Agilent LCMS TIC中杂质绝对吸收小于50000） b) MS棒图的判断（正离子检测）：
1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM+1(Exact Mass)（即[M+H]+）
2、常见的合理的加合离子有：[M+Na]、[M+K]、[2M+H]、[2M+Na]、[M/2+H]
3、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]+(X=溶剂或缓冲溶液中的阳离子)如：用碱性体系方法分析时常见的加合离子有：[M+NH4]+（我们的碱性体系用的
铵盐缓冲溶液）（用岛津仪器分析时常可见到的加合离子还有：[M+Na+X]+）
4、若有小于分子离子峰的碎片离子，要根据化合物结构来判断是否是其合理的碎
（出M1还是M1+2由断裂机理决定）片，碎片M1所出碎片峰的MS值应为M1或M1+2
5、同位素效应：一般带Cl或Br的样品，棒图中同位素效应比较明显（见附图）； +++++
6、若棒图中有不能解释的碎片或加合离子、且丰度较高，则需要进行NMR验证 c) MS棒图的判断（负离子检测）：
1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM-1(Exact Mass)（即[M-H]-）
2、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]-(X=溶剂或缓冲溶液中的阴离子)
3、其他常见合理加合离子及碎片离子同理正离子检测
二、LCMS分析方法的分类及其适用范围（反相色谱）：
a）从流动相体系划分，可分为：酸性方法和碱性方法
（方法确定的原理：先根据化合物的结构算出其ClogP的值来大致确定其适用的分析方法，若计算出的方法不合适，再根据其谱图的具体情况进行修改。）
一般来说：酸性方法适用于大部分化合物；常规样品通常用10-80AB，极性较小的样品可以考虑用30-90AB或50-100AB，极性较大的样品可以选择0-30AB或0-60AB 碱性方法适用的情况为：
1、极性很大，用酸性方法（0-30AB）时出峰仍太靠前；
2、用酸性方法时出峰形状很宽，对称性不好；
3、用酸性方法时目标物在进样峰的位置即被冲出，形成如下图所示的双峰；
4、有些物质在酸性体系易成盐、不稳定，也会形成如上图所示的情况
5、负离子检测一般在碱性体系中进行
b）从质谱（MSD）的检测离子的极性划分，可分为：正离子方法和负离子方法
一般来说：正离子方法适用于大部分化合物；而羧酸、醛以及羧醛等结构的样品一般在正离子方法中电离不好，则需换用负离子方法来进行分析。
c）从大气压电离质谱（API-MS）电离模式划分，可分为：（气动辅助）电喷雾（API-ES）、
大气压化学电离（APCI）、大气压光致电离（APPI）
一般来说：ESI源适合于大部分有极性的、含杂原子的化合物；如果样品在ESI源下电离很弱（紫外吸收相对较强），且分子量相对较小、具有一定的挥发性、是热稳定化合物，可以选择更换APCI源及APPI源来进行分析。

2, 这个热重图谱怎么分析？这个热重图谱怎么分析,怎么看出每个温度区...

首先楼主要明白，气相色谱-质谱得到的谱图数据是三维的，即峰强度（峰高），时间，质谱图。
一般会得到2个图。
第一个图为总离子流图，反应的就是色谱柱流出物质随时间得到的仪器检测信号。基本和气相色谱一样，即色谱图。色谱图用来做定性用，常用定性方法有外标法，内标法，校正归一法等。
第二个图为，质子图。该图为即时的，即对应于总离子流图的任意一个时刻。都有相应的质子图。比如安捷伦的GC-MS软件，鼠标右键双击总离子流图的任意地方，就可以得到一张该时刻的质谱图。其意义为该时刻从色谱柱流出的物质的质谱信息。
一般做定量分析时，先要确定你待测物质的分析条件，使分离物质能够较好的单一分离出来，得到较好的色谱峰，同时确定峰的保留时间。
做未知样品时，找到待测物质的保留时间处的峰，对峰面积积分，进行定量分析。
同时得到该峰的质谱图，与标准谱库检索对照，如果质谱图的离子碎片大小，高度，都基本相同（一般相似度95以上），即可确定为该物质，即定性。
另外，楼主如果只是想粗略知道大概含量。可以直接用软件的对峰面积积分计算百分含量功能，软件会自动生成一个各个峰面积的百分含量。在不考虑校正因子的情况下，可以参考。
定性则很简单了。鼠标右键在每个总离子流图的峰尖处双击，则得到一张质谱图。右键双击质谱图，则会自动检索质谱库。
这只是比较简单粗略让你快速上手的方法。更详细的还是要看软件仪器配套说明书。

名词解释

质谱

质谱是一种测量离子荷质比（电荷-质量比）的分析方法，可用来分析同位素成分、有机物构造及元素成分等。质谱法在一次分析中可提供丰富的结构信息，将分离技术与质谱法相结合是分离科学方法中的一项突破性进展。质谱分析法对样品有一定的要求。在众多的分析测试方法中，质谱学方法被认为是一种同时具备高特异性和高灵敏度且得到了广泛应用的普适性方法。

色谱

色谱（英语：Chromatography）是一种分离和分析方法，在分析化学、有机化学、生物化学等领域有着非常广泛的应用。色谱法利用不同物质在不同相态的选择性分配，以流动相对固定相中的混合物进行洗脱，混合物中不同的物质会以不同的速度沿固定相移动，最终达到分离的效果。色谱法起源于20世纪初，1950年代之后飞速发展，并发展出一个独立的三级学科——色谱学。