lcms谱图怎么看 lcms 如何看

2020-02-18 06:24:00 来源：朵拉利品网

1, lcms 如何看

一、LCMS谱图的相关标准及MS棒图判断：
a) LCMS合格谱图的标准：
1、UV谱图主峰的保留时间应大于2T0（进样峰时间），并小于全部运行时间的4/5;
2、UV谱图的吸收波长以客户指定波长为准（一般为220nm），弱紫外样品（紫外吸收在220nm是波谷，MS信号相对较强）可用ELSD谱图交货或以客户要求为准；
3、UV谱图主峰吸收一般应高于100mau。 对信噪比良好的样品，可以适当降低峰高要求到高于50mau， 当所有可见的UV峰都积分后仍合格的，可认为合格；
4、UV谱图中，主峰理论塔板数在10000以上（即峰宽小于0.5分钟），峰对称因子应在0.9-1.2（即对称性较好）。
5、MS谱图应保证准分子离子峰可见，其它峰是二聚峰，以及合理的碎片或加合峰。
6、MS范围：通常在100-1000之间，对分子量很小或很大的样品，应调整MS范围，保证最大值超过2M+23， 最小值小于M/2。
7、紫外积分超过2%的杂质，如果杂质的MS和主峰一致，需检查结构是否有异构体。如客户确认有异构体并同意可以合并纯度交货，方能判断合格，否则应重新分离或用其它手段如NMR确定结构。
8、紫外无积分或积分结果小于1%的色谱峰，在TIC中峰高不得超过主峰的1/2。（特殊情况除外：难电离样品；Agilent LCMS TIC中杂质绝对吸收小于50000） b) MS棒图的判断（正离子检测）：
1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM+1(Exact Mass)（即[M+H]+）
2、常见的合理的加合离子有：[M+Na]、[M+K]、[2M+H]、[2M+Na]、[M/2+H]
3、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]+(X=溶剂或缓冲溶液中的阳离子)如：用碱性体系方法分析时常见的加合离子有：[M+NH4]+（我们的碱性体系用的
铵盐缓冲溶液）（用岛津仪器分析时常可见到的加合离子还有：[M+Na+X]+）
4、若有小于分子离子峰的碎片离子，要根据化合物结构来判断是否是其合理的碎
（出M1还是M1+2由断裂机理决定） 片，碎片M1所出碎片峰的MS值应为M1或M1+2
5、同位素效应：一般带Cl或Br的样品，棒图中同位素效应比较明显（见附图）； +++++
6、若棒图中有不能解释的碎片或加合离子、且丰度较高，则需要进行NMR验证 c) MS棒图的判断（负离子检测）：
1、MS谱图中分子离子峰的值应为：EM-1(Exact Mass)（即[M-H]-）
2、加有缓冲溶液或溶剂的体系还可引进[M+X]-(X=溶剂或缓冲溶液中的阴离子)
3、其他常见合理加合离子及碎片离子同理正离子检测
二、LCMS分析方法的分类及其适用范围（反相色谱）：
a） 从流动相体系划分，可分为：酸性方法和碱性方法
（方法确定的原理：先根据化合物的结构算出其ClogP的值来大致确定其适用的分析方法，若计算出的方法不合适，再根据其谱图的具体情况进行修改。）
一般来说：酸性方法适用于大部分化合物；常规样品通常用10-80AB，极性较小的样品可以考虑用30-90AB或50-100AB，极性较大的样品可以选择0-30AB或0-60AB 碱性方法适用的情况为：
1、极性很大，用酸性方法（0-30AB）时出峰仍太靠前；
2、用酸性方法时出峰形状很宽，对称性不好；
3、用酸性方法时目标物在进样峰的位置即被冲出，形成如下图所示的双峰；
4、有些物质在酸性体系易成盐、不稳定，也会形成如上图所示的情况
5、负离子检测一般在碱性体系中进行
b） 从质谱（MSD）的检测离子的极性划分，可分为：正离子方法和负离子方法
一般来说：正离子方法适用于大部分化合物；而羧酸、醛以及羧醛等结构的样品一般在正离子方法中电离不好，则需换用负离子方法来进行分析。
c） 从大气压电离质谱（API-MS）电离模式划分，可分为：（气动辅助）电喷雾（API-ES）、
大气压化学电离（APCI）、大气压光致电离（APPI）
一般来说：ESI源适合于大部分有极性的、含杂原子的化合物；如果样品在ESI源下电离很弱（紫外吸收相对较强），且分子量相对较小、具有一定的挥发性、是热稳定化合物，可以选择更换APCI源及APPI源来进行分析。

2, 质谱图怎么看

质谱图横坐标--荷质比 m/z，纵坐标--离子丰度，丰度主要用于描述离子响应强度，即在某一质谱图中以离子响应强度最大的峰为基峰，以它的强度为100%，其他离子峰强与之的比例为相对丰度。
但是对于不同离子化方式，又要具体谱图具体分析。
一般的EI是看分子量、碎片，
化学源（CI）碎片很少，一般出现的是较强的分子离子峰，
ESI、MALDI主要是看准分子离子峰[M+H]+和加合离子峰[M+X]+,X=Na、K、NH4等离子，分子量较大的分子还容易带多电荷，谱图上会出现多电荷峰 [M+nH]/n +,
快原子轰击（FAB）主要是准分子离子，碎片离子较少，没有多电荷离子。
希望对你有帮助。

名词解释

MS

　　微软（Microsoft，NASDAQ:MSFT，HKEx: 4338)公司是世界PC(Personal Computer，个人计算机)机软件开发的先导，由比尔·盖茨与保罗·艾伦创始于1975年，总部设在华盛顿州的雷德蒙市（Redmond，邻近西雅图）。目前是全球最大的电脑软件提供商。微软公司现有雇员6 4万人，2005年营业额368亿美元，其主要产品为Windows操作系统、Internet Explorer网页浏览器及Microsoft Office办公软件套件。1999年推出了MSNMessenger网络即时信息客户程序；2001年推出Xbox游戏机，参与游戏终端机市场竞争。2012年8月23日，微软25年以来首次更换公司Logo。

样品

样品（sample）是能够代表商品品质的少量实物。它或者是从整批商品中抽取出来作为对外展示模型和产品质量检测所需；或者在大批量生产前根据商品设计而先行由生产者制作、加工而成，并将生产出的样品标准作为买卖交易中商品的交付标准。

方法

方法（fāng fǎ），汉语词语。原是指量度方形的法则，现指为达到某种目的而采取的途径、步骤、手段等。《朱子语类》中曾提及此词：“伯丰有才气，为学精苦，守官治事，皆有方法。”

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